泰州市精泰儀器儀表有限公司
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水分測定儀的種類很多,根據(jù)水分測定儀原理,水分測定儀大體分為卡爾費(fèi)休水分測定儀、紅外水分測定儀、露點(diǎn)水分測定儀、微波水分測定儀、庫倫法水分測定儀、中子水分測定儀、電容式水分測定儀、電子式水分測定儀、失重法水分測定儀等?,F(xiàn)就各類水分測定儀的原理簡介如下——
1、卡爾費(fèi)休水分測定儀的原理:
卡爾費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2、紅外水分測定儀原理:
紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個物體上時,可發(fā)生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水、有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動和轉(zhuǎn)動的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致運(yùn)動大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對流,需要通過媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射,中間無需媒質(zhì)傳播。同時,由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外,遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時吸收遠(yuǎn)紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.
紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,碳化硅屬長波長的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線。
紅外線水分測定儀水分測定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」也被稱之為(105°C5小時法)、(135°C3小時法)等,通過在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長時間的加熱干燥,來的測定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計算出水分量。為此,需要測定人員對設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測定需要較長的時間,因此快速測定大量的樣品比較困難。所以,對于高準(zhǔn)確度的針對多種多樣的樣品進(jìn)行測定而言,除紅外線水分計之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測定方法,但是,都屬于限定測定對象的專用儀器。從通用性的角度而言,都遠(yuǎn)不及紅外水分計。
適用范圍:可以測定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3、露點(diǎn)水分測定儀原理:
露點(diǎn)水分測定儀操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4、微波水分測定儀原理:
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5、庫侖水分測定儀原理:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應(yīng)答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
6、中子水分測定儀原理:
由中子源、探測器和相應(yīng)的計數(shù)裝置所組成測量物質(zhì)水分的儀器叫作中子水分計。其基本測量原理是:由中子源發(fā)射出的中子在被測物質(zhì)中的減速擴(kuò)散、減速透射、衰減、散射都由被測物質(zhì)內(nèi)的氫含量所決定,水分子(H2O}含有兩個氫原子,所以探測中子的計數(shù)率就能反映該物質(zhì)中水分的大小。
中子水分計的種類很多,可按測量方式、測量原理和裝置類型三種分類方法進(jìn)行。按測量方式分類有插入型、表面型、透射型和散射型四種;按測量原理分有中子減速擴(kuò)散法,中子減速透射法,中子衰減法和散射法;按裝置類型分類有固定式、移動式和取樣式三種。
7、電容式水分測定儀原理:
電容器的電容量與其兩極間介質(zhì)的介電常數(shù)ε成正比。不同的物質(zhì)具有不同的介電常數(shù)。在干燥狀態(tài)下,許多物質(zhì)(如纖維、紙張、木材、谷物等)的介電常數(shù)都較低。約為1-5。而純水的介電常數(shù)則很高,為80左右。因此,當(dāng)介質(zhì)中含有水分時,其介電常數(shù)就會大大提高,從而引起電容器電容量的增加,電容式水分計就是利用水的這個特性工作的。
電容式水分測定儀的主要特點(diǎn)是:結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、量程寬、響應(yīng)快、操作方便,價格低廉,還能實現(xiàn)有線和無線遙測。適用于糧食、建材、造紙、紡織,煤炭、鑄造等行業(yè)快速檢測粉狀、粒狀、片狀、塊狀和漿料等非金屬物料中的水分。
8、電阻式水分測定儀:
固體物質(zhì)中如有水分存在,其導(dǎo)電性能就會發(fā)生變化。一般干燥固體的電阻率為1010~1018Ω·cm,當(dāng)含有水分時,電阻率可能會下降到10-2~10-3Ω·cm,并且電阻的變化與含水量的大小遵從一定的規(guī)律。根據(jù)這一特性,可在一定條件下測出物質(zhì)的電阻(或電導(dǎo))與水分含量的關(guān)系曲線。電阻式水分計就是根據(jù)這種原理工作的。
電阻式水分測定儀的主要特點(diǎn):一是靈敏度高,當(dāng)水分發(fā)生微小變化時,其直流電阻會發(fā)生較大變化;二是響應(yīng)時間快,可用于連續(xù)的在線測量但由于物質(zhì)中電解質(zhì)的存在會嚴(yán)重影響導(dǎo)電性能,故不能用于含有電解質(zhì)物質(zhì)的水分測量。
電阻式水分測定儀應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。除含有電解質(zhì)的物質(zhì)外,其他物質(zhì)的水分測量都可以采用,如木材、紙張、谷物、皮革、蔗渣、棉紗、纖維、型砂、干果、乳制品、面粉、食糖、水泥、土壤、焦炭、原油等。
重量法水分計的工作原理是把被測固體或液體樣品至于干燥裝置中,在某一溫度和壓力條件下脫水干燥,通過稱量干燥前后樣品的質(zhì)量變化,按照公式計算出被測物質(zhì)的濕基水分和干基水分。由于樣品的種類繁多,其物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)各不相同,其中水分的存在形式有很大的差別,例如有的物質(zhì)受熱容易分解,氧化和揮發(fā)以及升華等,水分存在的形式有游離狀態(tài)的物理吸附水,化學(xué)吸附水和化學(xué)結(jié)合水等。因此,在用重量法水分計測量固體或液體的含水量時,必須根據(jù)測量對象的特點(diǎn)采用不同的處理方法。
在重量法測試操作中,溫度、壓力、干燥時間以及干燥劑的選擇。條件不同測量方法和所用儀器也不同,因此重量法水分計又分為烘箱法、熱天平法和干燥劑法三種類型。精泰牌JT-K系列鹵素水分測定儀就是這種水分測定儀的代表產(chǎn)品,測量準(zhǔn)確,效果好。
1 烘箱法
對于具有熱化學(xué)穩(wěn)定性的樣品,常用的方法是常壓下的烘箱法。其操作步驟是通常把試樣置于烘箱中,在合適的溫度下烘干至恒重,干燥前后的質(zhì)量差即為樣品的含水量。加熱的方式可用電加熱或紅外線加熱。此方法簡單方便,因而使用*為廣泛。但要注意干燥后冷卻吸水以及是存在易揮發(fā)成分,是否容易受熱分解、氧化或升華等。試樣如果宜在減壓和較低溫度條件下進(jìn)行干燥,用真空烘箱法。
2 熱天平法
熱天平法是研究熱解的有效方法,既可以用來測定固體物質(zhì)的吸附水和結(jié)晶水,又可以用來判斷固體化合物的熱化學(xué)性質(zhì)。其工作原理簡單來說就是將加熱爐中的試樣懸掛在天平的一臂上,加熱前天平的指針或示值處于平衡位置,在加熱過程中由于水分的解吸或熱解,天平失去平衡。連續(xù)記錄讀數(shù),即可測出試樣質(zhì)量的變化。加熱爐基本上都采用紅外輻射加熱,因為紅外輻射能量高,穿透性強(qiáng),可以實對樣品的快速干操。
3干燥劑法
有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性較差,在溫度較高的情況下容易分解。對于這類試樣,不宜采用加熱干燥的測量方法,而宜采用干燥劑使之在室溫和常壓(或減壓)下干燥,以測定其水分。常用的干燥劑按其干燥能力順序為五氧化二磷、高氯酸鎂、氫氧化鉀、三氧化二鋁、氧化鋇、無水濃硫酸、硅膠、氧化鎂、氧化鈣、氯化鈣、濃硫酸、氯化鋅、無水硫酸銅等。為了達(dá)到干燥目的,可以采用兩種不同的方式:其一是試樣經(jīng)過干燥劑干燥之后,稱量其質(zhì)量變化;其二是將試樣置于一個干燥的空間中用真空泵進(jìn)行減壓于燥。由泵吸出的氣體通過五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即為試樣的含水量。
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